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水质 铅的测定 示波极谱法 Water quality-Determination of Lead- Oscillopolarography GB／T 13896—92 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了铅含量的示波极谱测定方法。 1.2 适用范围 1.2.1 本标准适用于硝比甘油系列火炸药工业废水中铅含量的测定。 1.2.2 本方法测定范围0.10～10.0mg／L；最低检测浓度为0.02mg／L。 1.2.3 硝化甘油系列火炸药废水中含有的二硝基甲苯影响铅还原峰的测定，本方法采用铅的氧化峰进行测定。在测定其他工业废水时，可根据水质情况选用还原峰或氧化峰进行测定。 2 原理 在盐酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 0.65)-抗坏血酸(10g／L)中，通过线性变化的电压，铅可在滴汞电极(DME)上还原或氧化，在示波极谱图上产生特征还原峰(电流)或氧化峰(电流)，在相应的电流-电压曲线图上求出试液中铅的含量。 3 试剂 除另有规定外，所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂。所用水为使用前制备的去离子水或不合铅的蒸馏水。 3.1 抗坏血酸(维生素C)。 3.2 盐酸溶液：c(HCl)＝1mol／L。取83.3mL盐酸(36％～38％)，用水稀释至1000mL。 3.3 乙酸钠溶液：c(CH3COONa)＝1mol／L。称取结晶乙酸钠(CH3COONa·3H2O)136g溶于水，用水稀释至1000mL。 3.4 盐酸-乙酸钠缓冲溶液：盐酸溶液(3.2)和乙酸钠溶液(3.3)以(2＋1)(V／V)混合。 3.5 铅标准贮备溶液：100.0mg／L。称取0.1598g经110℃烘干的硝酸铅(优级纯)。溶于含1mL硝酸(优级纯)的水中，用水稀释至1000mL。 3.6 铅标准溶液：10.00mg／L。使用前吸取10.0mL铅标准贮备溶液(3.5)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻线。 4 仪器和设备 4.1 实验室常用仪器、设备。 4.2 10mL比色管。 4.3 10mL电解用烧杯。 4.4 电热板。 4.5 高纯氮气。 注：所用玻璃仪器均需以1＋9硝酸浸泡过夜，再依次用自来水、纯水冲洗干净。 4.6 示波极谱仪。三电极系统：滴汞电极(DME)为指示电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，铂电极为辅助电极。 注：汞电极为指示电极并具有三电极系统的其他类型极谱仪也可使用，但需注意峰电位的改变。 5 分析步骤 5.1 样品预处理 移取适量试料(精确至0.05mL)于100mL烧杯中，加入0.2mL硝酸，加水至10mL。将烧杯置于电热板上微沸蒸发至近干，自然冷却至室温。 5.2 测定 5.2.1 向烧杯(5.1)中加入缓冲溶液(3.4)6mL溶解残渣，定量转移至10mL比色管中，稀释至刻线。 5.2.2 另取10mL比色管8支，分别加入铅标准溶液(3.6)0.10，0.40，0.70，1.00，3.00mL及铅标准贮备溶液(3.5)0.50，0.70，0.90mL。 5.2.3 各加入缓冲溶液(3.4)6mL，用水稀释至刻线。 5.2.4 将比色管中测试液分别倒入10mL电解烧杯中(约6mL，即可)，各加入0.06g抗坏血酸.搅拌均匀。 5.2.5 将电解杯置于极谱仪电解杯座上，通入高纯氮气3min。放入三电极。 注：采用导数峰测铅可赂去本步骤。 5.2.6 将极谱仪起始电位置于－0.70V(原点电位为－0.20V)，阳极化扫描至－0.20V。铅氧化峰的电位约在－0.34V。 5.2.7 分别记录试料及标准试液的峰高，按式(1)求出其峰电流值。 ip＝H·K…………………………………………………(1) 式中：ip－—峰电流值，μA； H－—峰高，精确至0.5格； K－—电流倍率。 5.2.8 以浓度为横坐标。峰电流值为纵坐标，绘制铅校准曲线，从曲线上求出试液中铅的含量。 注：水样澄清可不进行预处理。移取适量试料(精确至0.05mL)于10mL比色管中，加入6mL缓冲溶液(3.2.3)，稀释至刻线。以下按分析步骤5.2.2～5.2.8条进行、 6 分析结果的表述 试料中铅含量按式(2)进行计算： c＝m／V ………………………………………………(2) 式中：c－—试料浓度，mg／L； m－—从校准曲线上求得试样中铅的含量，μg； V－—试料取样体积，mL。 7 精密度和准确度 五个实验室测定标准溶液浓度为0.1～10mg／L，相对标准偏差为1.5％～5.1％，回收率为90％～103％。 附加说明： 本标准由国家环境保护局科技标准司提出。 本标准由国家环境保护局负责解释。 本标准由中国兵器工业第五设计研究院、国营川安化工厂负责起草。 本标准主要起草人刘念辉、张宝华、张朝群。 |