水质 梯恩梯的测定 分光光度法

Water quality—Determination of TNT-Spectrophotometry

GB／T 13903－92

1 主题内容与适用范围

1.1 主题内容

本标准规定了测定水质中梯恩梯的分光光度法。

1.2 适用范围

1.2.1 本标准适用于弹药装药工人废水中梯恩梯含量的测定。

1.2.2 对25mL试料，比色皿光程30mm，梯恩梯的最低检出浓度为0.05mg／L；测定范围为0.2～4.0mg／L。

1.2.3 在被测溶液中如有三硝基甲硝胺(持屈儿)，对梯恩梯测定有干扰。

2 原理

梯恩梯与亚硫酸钠发生加成反应，经氯代十六烷基吡啶增敏作用，生成红色络合物，在466nm波长处进行分光光度测定。

3 试剂

除另有说明，分析中所用试剂均应符合国家标准分析纯试剂。所用水均使用蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 乙醚：沸点35℃。

3.2 无水乙醇。

3.3 氯代十六烷基吡啶溶液：2.5g／L。溶解0.5g氯代十六烷基吡啶于水中，并稀释至200mL。该溶液贮存在棕色玻璃磨口瓶中，常温下可稳定一个月。

3.4 亚硫酸钠溶液：100g／L。溶解10g无水亚硫酸钠于水中，并稀释至100mL。该溶液有效期3d。

3.5 梯思梯标准贮备液。准确称取经乙醇精制的工业梯恩梯于1000mL烧杯中，加入预热至70℃的水约800mL，置温度低于75℃的水浴中，边加热边搅拌，直至完全溶解。取出，冷却至室温后移入1000mL，棕色容量瓶中，以水稀释至刻线摇匀。暗处低温(2～5℃)保存，有效期5d。

3.6 梯恩梯标准使用液。取梯思梯标准贮备液(3.5)50mL，于250mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻线

摇匀。临用时现配。

4 仪器

4.1 实验室常用仪器。

4.2 分光光度计。

4.3 恒温水浴。

4.4 分液漏斗：50mL。

4.5 具塞比色管：50mL。

5 采样和样品

5.1 采样

样品应采集于棕色玻璃瓶中，低温(2～5℃)保存，有效期5d。

5.2 样品

如果水样pH值在4～9范围，且无浊、无带色离子干扰，可直接测定。否则要按下述情况进行预处理。

5.2.1 如果水样中悬浮物较多，可用定量滤纸过滤后测定或萃取后测定。

5.2.2 水样pH值不在4～9时，要先用盐酸(1＋1)或氨水(1＋1)调节pH值。以pH广泛试纸作指示，与标准色版比较之。

5.2.3 萃取步骤：吸取25.00mL试样(梯恩梯含量大于4mg／L的试样，应先进行稀释)，移入50mL分液漏斗中，加15.0mL乙醚，剧烈振动2min。静置分层后，将水相弃去；醚相移入50mL比色管中，以2mL乙醚洗涤分液漏斗，洗涤后的乙醚并入50mL比色管中。然后将比色管置于水浴中(温度不超过40℃)，蒸发至无醚气味。待测定用。

6 分析步骤

6.1 样品吸光度的测定

向置有预处理样品(5.2.3)的50mL比色管中沿壁加入无水乙醇2mL，加水约10mL，摇匀。加3mL亚硫酸钠溶液(3.4)、混匀。加5mL氯代十六烷基吡啶溶液(3.3)，以水稀释至25mL刻线处，摇匀。放置15min。用30mm比色皿，于466nm波长处，以试剂水溶液作参比，测定吸光度。

6.2 校准曲线的绘制

吸取梯恩梯标准使用液(3.6)0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL，分别置于50mL分液漏斗中，加水至25mL，按5.2.3步骤萃取。然后按6.1条步骤进行操作，记录吸光度。以吸光度为纵坐标，对应的梯恩梯含量(mg)为横坐标，绘制校准曲线。

7 结果的表示

梯恩梯含量按下式计算：