水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法 Water quality—Determination of TNT —Sodium sulfite spectrophotometry GB/T 13905—92 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了测定梯恩梯含量的亚硫酸钠分光光度法。 1.2 适用范围 1.2.1 本标准适用于生产粉状铵梯炸药工厂排出废水中梯恩梯含量的测定。 1.2.2 本方法测定范围0.2~10mg/L;最低检测浓度为0.1mg/L。 2 原理 在室温下,梯恩梯与无水亚硫酸钠作用,生成黄色三硝基甲苯磺酸钠,在420nm波长处进行分光光度测定。 3 试剂 除另有规定外,所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 氢氧化钠溶液:0.28/mL。 3.2 乙二胺四乙酸二钠溶液:0.18/mL。 3.3 无水亚硫酸钠溶液:0.28/mL。称取20.0g无水亚硫酸钠,溶于100mL蒸馏水中。此溶液有效期为3d。 3.4 梯恩梯(2.4.6-三硝基甲苯)标准溶液:0.05mg/mL。准确称取0.0500g精制纯梯恩梯,先溶于3mL浓硫酸中,缓慢加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,并用水稀释至标线。 4 仪器 4.1 一般实验室常用仪器; 4.2 分光光度计; 4.3 25mL具塞比色管; 4.4 30mm玻璃比色皿。 5 样品采集 应使用硬质玻璃瓶采集样品。样品采集后应避光保存并在8h内进行测定,测定前应充分摇匀。 6 分析步骤 6.1 样品预处理 如果废水水质硬度较大,需消除钙镁的干扰。取10mL水样加1.0mL乙二胺四乙酸二钠溶液(3.2)和1~3滴氢氧化钠溶液(3.1)使水样的pH值在10~11范围内。 如果水样中悬浮物较多应进行过滤后再测定。当试样有颜色时应减去试样本身的吸光度,以减少测定误差。 6.2 样品测定 6.2.1 吸取含梯恩梯的适量试料置于25mL具塞比色管中加水至10mL,再加入体积为5mL的无水亚硫酸钠溶液(3.3),用水稀释至25mL标线处并摇匀。 6.2.2 5min后用30mm比色皿,在波长420nm处,以水为参比测量吸光度,减去空白试验所测的吸光度,从标准曲线(6.4)上查出试样中梯恩梯的含量。 6.3 空白试验 取10mL的水代替试样,按6.2条相同步骤进行操作。 6.4 标准曲线的绘制 取数支25mL具塞比色管,分别加入体积为0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL的梯恩梯标准溶液(3.4),加水至10mL,按6.2.1显色,按6.2.2进行分光光度测定。在扣除空白试验的吸光度后, 以吸光度和对应的梯恩梯含量绘制校准曲线。 7 分析结果的表述 梯恩梯含量按下式计算: 式中:c——梯恩梯含量,mg/L; m——从标准曲线上查得试料中梯恩梯的含量,μg; V——试料的体积,mL。 8 精密度与准确度 分析含梯恩梯50mg/L的标准溶液,本实验室内相对标准偏差为0.87%;废水加标回收率为96.7%~103.2%。 附加说明: 本标准由国家环境保护局科技标准司提出。 本标准由国家环境保护局负责解释。 本标准由中国兵器工业第五设计研究院负责起草。 本标准主要起草人王菊生、王国荣。 |