水质 三乙胺的测定 溴酚蓝分光光度法

Water quality-Determination of triethylamine

—Bromophenol blue spectrophotometric method

GB／T 14377—93

1 主题内容与适用范围

1.1 主题内容

本标准规定了测定水中三乙胺的溴酚蓝分光光度法。

1.2 适用范围

1.2.1 本方法适用于地面水、航天工业废水中三乙胺的测定。

1.2.2 三乙胺的测定范围：0.5～3.5mg／L。水样中三乙胺含量大于3.5mg／L时，可稀释后按本方法测定。

2 方法原理

在碱性介质中，三乙胺被三氯甲烷定量萃取后，与酸性有机染料溴酚蓝反应生成黄色化合物。在测定范围内，颜色的深度与三乙胺含量成正比。用分光光度计在410nm处测定。

3 试剂

除另有说明，所用试剂均为符合国家标准或专业标准试剂、去离子水或等纯度的水。

3.1 三氯甲烷(CHCl₃)。

3.2 碳酸钠(Na₂CO₃)。

3.3 硝酸(HNO₃)溶液：10％(V／V)。

3.4 三乙胺：大于99％。

3.5 碳酸钠溶液：c(Na₂CO₃)＝0.5mol／L。

称取碳酸钠53.0g，溶于500mL水中，转入到1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

3.6 溴酚蓝显色剂：0.1g／100mL。

称取溴酚蓝0.10g溶于100mL三氯甲烷中，摇匀。用定量中速滤纸除去不溶物，贮于棕色瓶中。此溶液在室温下至少可稳定一个月。

3.7 三乙胺标准贮备液：1500mg／L。

在100mL容量瓶中，加入水50mL，用注射器以减量法称取0.15g(0.2mL，准确称至0.0001g)三乙胺(3.4)，仔细注入容量瓶中，轻轻摇动瓶子，使三乙胺充分溶解。用水稀释至标线并混匀。计算三乙胺标准贮备液的浓度，于冰箱中冷藏。至少可稳定一个月。注意：称量过程中必须用橡胶块密封针尖，防止三乙胺泄漏。

3.8 三乙胺标准中间液：100μg／mL。

取三乙胺标准贮备液适量，用水稀释而成。

3.9 三乙胺标准工作液：5μg／mL。

吸取三乙胺标准中间液(3.8)5.00mL，用水稀释定容至100mL。摇匀。

4 仪器

4.1 分光光度计：配1cm光程的比色皿。

4.2 玻璃仪器：所用玻璃器皿，在使用前应先用10％(V／V)硝酸溶液浸泡。然后用水冲洗干净。

4.2.1 容量瓶：100mL。

4.2.2 烧杯：50mL。

4.2.3 具塞比色管：10mL。

4.2.4 无分度吸管：5mL。

4.2.5 分度吸管：5mL，10mL。

4.2.6 注射器：1mL。

4.2.7 分液漏斗：60mL。

4.2.8 酸式滴定管：25mL。

5 分析步骤

5.1 标准曲线绘制

取60mL分液漏斗8个。2个作试剂空白，各加入水10.0mL。其余6个依次加入三乙眩标准工作液(3.9)1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，7.00mL，用水稀释到10.0mL。再向试剂空白及标准的分液漏斗中，加入碳酸钠溶液(3.5)1.0mL，摇匀后用滴定管准确加入三氯甲烷(3.1)10.0mL。振摇1min(大约140～160次，注意放气)。静置分层后，用干净脱脂棉擦去漏斗颈部可能带有的微量水分。弃去最初滤液，然后将萃取液放入干净的烧杯中。用无分度吸管准确吸取5.00mL于10mL具塞比色管中，加入溴酚蓝指示剂(3.6)0.5mL，摇匀。在室温放置15min，以三氯甲烷为参比液，用1cm比色皿，在波长410nm处测定各管吸光度。减去空白液的平均吸光度，在坐标纸上绘制三乙胺含量(μg)-吸光度曲线，求出回归方程Y＝bX＋α。

5.2 测定

5.2.1 采样

用玻璃瓶采样，24h内测定。否则，用硫酸将样品调至pH值小于2保存。

5.2.2 分析步骤

含有悬浮物的水样用0.45μm的滤膜过滤后，再从中吸取水样。

6 结果的表述

按下式计算水中三乙胺浓度：

n——稀释倍数；

W——标准曲线中查得或按回归方程算出的样品中三乙胺含量，μg；

V——分析时所取水样的体积，mL。

7 精密度

三乙胺浓度低于3.5mg／L时，相对标准偏差为5％。

附加说明：

本标准由国家环境保护局科技标准司、原航空航天工业部建设司联合提出。

本标准由原航空航天工业部第七设计研究院负责起草。

本标准主要起草人周颖、徐志通、王兰翠。

本标准由国家环保局负责解释。